ZDCL-6型全自動水泥氯離子測定儀使用說明書

ZDCL-6型全自動水泥氯離子測定儀（電位滴定法）

一、概述

本系統(tǒng)是根據(jù)標準GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法中的相關(guān)規(guī)范要求而設(shè)計、生產(chǎn)。我公司產(chǎn)品在使用安全性、設(shè)備使用耐久性、易用性等方面都有顯著的提高。

自動電位滴定儀是根據(jù)電位滴定法原理設(shè)計、用于容量分析的一種分析儀器。電位滴定法的工作原理說明：選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。

二、技術(shù)參數(shù)

1) 測量范圍：電位值：(0--1950.0)mV；

2) 分辨率：電位值：0.1mV；滴定體積值：0.001mL；

3) 電子單元基本誤差：電位值：±0.05%F.S；

4) 滴定管容量允差：±0.05ml。

5) 滴定管輸液或補液速度：30s (滴定管滿度時)。

6) 滴定分析的重復(fù)性：0.2%。

7) 輸入阻抗：不小于1×1012Ω。

8) 電子單元重復(fù)性誤差：不大于0.5mV；

9) 電子單元穩(wěn)定性：±0.5mV±1個字/3h；

10) 控制滴定靈敏度：±2mV。

11) 支持燒杯類型：150mL，直徑50mm；200mL，直徑65mm；

12) 儀器正常工作條件：環(huán)境溫度：(5.0~35.0)℃；相對濕度：不大于80%；

13) 供電電源：(220±22)V,頻率(50±1)Hz；除地磁場外，周圍無電磁場干擾。

三、功能特點

儀器分為電計系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)、外置攪拌系統(tǒng)和電極系統(tǒng)幾大部分。電計系統(tǒng)由電位信號處理電路、滴定控制系統(tǒng)組成，通過測量指示電極與參比電極間的電位進行信號處理，自動控制系統(tǒng)的滴液速度，待自動判斷滴定終點后，儀器會自動停止滴定，滴定系統(tǒng)由滴定管、滴定裝置、換向閥裝置(滴液和補液的轉(zhuǎn)換)組成。外置攪拌系統(tǒng)由調(diào)速旋鈕、攪拌電機、攪拌子等組成。電極系統(tǒng)由指示電極和參比電極組成。

該設(shè)備是一種分析精度相當(dāng)高的實驗室分析儀器，廣泛應(yīng)用于高等院校、科研機構(gòu)、各級檢測單位等。主要有以下特點：

1) 自動升降系統(tǒng)，不用再手動調(diào)節(jié)電極高度，方便用戶使用。

2) 滴定過程自校準，實時檢測滴定量，大大提高了測量jing度。

3) 儀器參數(shù)可自行配置，對于專業(yè)操作者，本儀器可作為一個自動滴定裝置使用。

4) 雷磁專業(yè)電極，測量結(jié)果jing度更高。

5) 儀器采用全新微處理器技術(shù)，顯示信息全面，實時工作狀態(tài)提示，醒目測量結(jié)果顯示。儀器具有良好的人機對話操作界面，使用方使簡單。

6) 儀器采用一體化自動換向閥裝置，由微型計算機控制，不需要人工控制和轉(zhuǎn)換注液或補液方式的換向，很好的方便了用戶使用。具有自動化程度高等優(yōu)點。

7) 儀器采用一體化計量泵設(shè)計，可精確計算控制注液量。具有滴定容量準確性高、重復(fù)性好、維護簡單等優(yōu)點。

8) 滴定系統(tǒng)管路采用耐酸堿、耐腐蝕的材料，儀器使用 大大增加。

9) 儀器具有斷電保護功能，在儀器使用完畢關(guān)機后或在非正常斷電的情況下，儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會因此丟失。

10) 試驗數(shù)據(jù)保存（可最大存儲高達200組試驗數(shù)據(jù)）、查看、USB導(dǎo)出等功能。

11) 強大的數(shù)據(jù)管理功能，按試驗時間自動排序。儲存滿時會自動發(fā)出提醒。

12) 儀器配備有標準USB數(shù)據(jù)導(dǎo)出口，可插入U盤導(dǎo)出歷史試驗數(shù)據(jù)，滿足現(xiàn)場試驗和科研需求。

13) 儀器配內(nèi)置微型熱敏打印機，可實現(xiàn)數(shù)據(jù)的實時打印和歷史試驗數(shù)據(jù)的報告輸出。

14) 在軟件人機交互上，我們選用大屏幕彩色全觸摸屏，界面簡潔、友好且美觀，操作提示以及各種狀態(tài)顯示。

四、儀器結(jié)構(gòu)及安裝

如圖所示，為儀器的正面視圖。

1) 將儀器放置于水平工作臺。

2) 將攪拌裝置放于儀器右側(cè)，連接攪拌裝置的電源線至主機。

3) 將裝有用于試驗的滴定液的棕色瓶放置于儀器后面的圓形凹槽。

4) 將補液管放入棕色瓶。

5) 將參比電極和氯離子電極連接至儀器背部對應(yīng)接口。

6) 連接電源線。打開電源。

注意：當(dāng)【氯離子電極接口】上沒有連接氯離子電極時，應(yīng)裝上隨儀器附帶的短路插頭，必須保證測量電極處于短路狀態(tài)。否則會損壞儀器。

五、儀器操作

l 開機界面

打開電源后，儀器進入開機界面，顯示儀器軟件版本號等信息。3秒后自動進入工作界面。

l 工作界面

需要注意的是，必須新建一個試驗，才可啟動。

l 系統(tǒng)設(shè)置

【試驗結(jié)束自動保存】：設(shè)置為“是”，試驗結(jié)束后，儀器自動將試驗結(jié)果保存至存儲

區(qū)。否則，需用戶操作工作界面的【存儲】按鈕，數(shù)據(jù)才會被保存。

【試驗結(jié)束自動打印】：設(shè)置為“是”，試驗結(jié)束后，儀器自動打印試驗結(jié)果。否則，

需用戶操作工作界面的【打印】按鈕，數(shù)據(jù)才會被打印。

【電極電位校準】：校準顯示的電壓值。

【滴定計量校準】：可對滴定量計量修正。

【儀器管道清洗】：儀器長期不使用，或者更換滴定液后，建議進行該操作，以排除管道

內(nèi)的氣體和剩余溶液。

l 電極電位校準

按照界面提示操作即可。校準儀器顯示的【當(dāng)前電位值】。

l 滴定計量校準

按照界面提示操作即可。校準試驗過程中顯示的【當(dāng)前滴定量】。

l 儀器管道清洗

按【確定】鍵，儀器將自動開始清洗過程，即按照預(yù)設(shè)次數(shù)補液-排液，此過程注意用燒杯接住排出的溶液。

l 溶液校準

分為【硝酸銀溶液標定】和【空白試驗】兩個部分，其中【硝酸銀溶液標定】用來校準

當(dāng)前用于試驗的滴定溶液。計算出Tcl(即每毫升滴定液對應(yīng)的氯離子含量毫克數(shù))；

【空白試驗】用于排除干擾，測定出需要的消耗量V0。詳細操作過程參考下文。

l 時鐘設(shè)置

更改當(dāng)前系統(tǒng)時間。

l 數(shù)據(jù)查看

顯示系統(tǒng)存儲的歷史試驗結(jié)果。點擊對應(yīng)的試驗結(jié)果，可以【刪除】、【打印】。

右上角位置可以快速輸入想要查看的頁數(shù)。

【管理】進入試驗數(shù)據(jù)管理界面。

l 試驗數(shù)據(jù)管理

該界面可以完成U盤導(dǎo)出、分批刪除數(shù)據(jù)功能。

注意：數(shù)據(jù)一旦刪除不可恢復(fù)，請謹慎操作。

有時會出現(xiàn)U盤無法識別或?qū)С鍪〉惹闆r。請對U盤格式化或更換U盤重試。

l 恢復(fù)出廠

點擊【確認】將恢復(fù)所有參數(shù)至出廠默認值。

l 硝酸銀溶液標定、空白實驗、新建試驗

【預(yù)加量】：試驗開始后，從0開始連續(xù)注入的溶液體積?？焖偌尤搿?/span>

【結(jié)束量】：試驗開始后，如果注入的體積已經(jīng)超過結(jié)束量設(shè)置的數(shù)值，仍未找到電位突躍點，也強制終止試驗。

【滴定速度】：試驗開始后，連續(xù)注入預(yù)加量設(shè)置體積的溶液后，每1秒注入的溶液體積。

【標樣體積】：僅【硝酸銀溶液標定】，配制【硝酸銀溶液標定】所需溶液時，加入的氯離子標準液的體積。

【標樣濃度】：棕色瓶內(nèi)用于滴定的硝酸銀溶液的濃度。

【摩爾質(zhì)量】：氯離子的摩爾質(zhì)量。

【樣品質(zhì)量】：試驗時，水泥試樣的質(zhì)量。

【試驗編號】：支持z大12位數(shù)字，用戶可自行輸入，便于試驗管理。

注：對于已知大概數(shù)據(jù)的試驗而言，設(shè)置一個合適的參數(shù)可提高試驗效率。

【硝酸銀溶液標定】預(yù)加量和結(jié)束量計算：

例如：進行“硝酸銀溶液標定”時，“標樣體積”為10mL，即加入了10mL的氯離子標準液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用硝酸銀溶液（假設(shè)使用的是0.02mol/L）滴定時，理論上，正好需要10mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為7mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為13mL。

同理,假設(shè)：進行“硝酸銀溶液標定”時，“標樣體積”為10mL，即加入了10mL的氯離子標準液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用硝酸銀溶液（假設(shè)使用的是0.01mol/L）滴定時，理論上，正好需要20mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為15mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為25mL。

【空白試驗】預(yù)加量和結(jié)束量計算：

例如：因為進行“空白試驗”時，加入了2mL的氯離子標準液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用硝酸銀溶液（假設(shè)使用的是0.02mol/L）滴定時，理論上，正好需要2mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為1mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為5mL。

同理，例如：因進行“空白試驗”時，加入2mL的氯離子標準液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用硝酸銀溶液（假設(shè)使用的是0.01mol/L）滴定時，理論上，正好需要4mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為1mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為8mL。

【新建】預(yù)加量和結(jié)束量計算：

由于水泥試樣含氯量未知，故無法準確計算該數(shù)據(jù)?？上葘㈩A(yù)加量設(shè)置為一個較小的數(shù)值，而結(jié)束量設(shè)置成一個較大的數(shù)。多次試驗后，可根據(jù)經(jīng)驗自行調(diào)整。

注意這幾個參數(shù)不可設(shè)置的超過實際數(shù)據(jù)范圍，如不確定如何修改，建議保持出廠設(shè)置的數(shù)值。

六、電極使用說明

l 氯離子電極

電極使用前，需在0.001ml濃度的氯化鈉溶液中浸泡活化1-2h,再用蒸餾水清洗三次。

電極使用完畢后，應(yīng)用蒸餾水清洗三次，用濾紙吸干，避光保存。

防止電極膜片被碰擦和沾污，不宜在高濃度氯離子溶液中長期使用，以免電極膜溶蝕，如發(fā)現(xiàn)敏感膜表面磨損或沾污，應(yīng)在拋光機上拋光或用酒精棉擦拭，以更新敏感面。

提示：清洗時需要晃動蒸餾水，或?qū)⑶逑从玫恼麴s水玻璃容器放置磁力攪拌托盤上，根據(jù)現(xiàn)場情況調(diào)節(jié)攪拌速率進行清洗，另外也可打開機器上方電極蓋帽摘下電極用其他科學(xué)有效的方式進行清洗。

注意事項

1.測量時，電極測量端應(yīng)充分浸沒在被測溶液中。配套使用的參比電極的外參比溶液的液位必須高于外部被測溶液的液位。

2.為保證測量準確度，電極標定和測樣時，溫度、離子強度、攪拌速度等條件應(yīng)一致。

3.更換樣品測量時，指示電極和參比電極應(yīng)先用去離子水充分清洗，然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡，再將電極浸入下一樣品進行測量，這樣可以避免試樣間交錯污染。

4.樣品pH值應(yīng)保持在(4-11)pH范圍內(nèi)。在電極使用前應(yīng)針對測試樣品，查閱盡量多的文獻或使用公認的標準測量方法(如國家標準)，以確保正確使用電極。

5.氯離子電極的插頭部分應(yīng)始終保持清潔干燥，避免銹蝕、污染。

6.氯離子電極在使用中應(yīng)避免碰擦和強烈震動。

l 參比電極

填充液選擇
第一節(jié)鹽橋填充/浸泡液：飽和氯化鉀(含結(jié)晶)溶液。

第二節(jié)鹽橋填充液：飽和硝酸鉀溶液。

該電極作為氯電極的參比電極。內(nèi)鹽橋充注優(yōu)級飽和氯化鉀溶液，內(nèi)外鹽橋之間充注飽和KNO3溶液，并在試驗前活化（活化液為0.001ml濃度的氯化鈉溶液）1-2小時。

使用步驟
1.電極第一次使用時，捏住黑色電極帽部分，旋開第一節(jié)和第二節(jié)鹽橋，除去第一節(jié)鹽橋加液孔處的黑色封口膠帶，取下橡皮套。(保存好包裝盒中的加液塞和橡皮套以備后用)。
2.第一節(jié)鹽橋在浸泡液中浸泡2小時以上。

3.檢查第一節(jié)鹽橋前端處無氣泡，如有氣泡應(yīng)通過輕甩電極的方法去除氣泡。

4.在第二節(jié)鹽橋中加入飽和硝酸鉀溶液至2/3鹽橋管高度。

5.將第一節(jié)鹽橋裝入第二節(jié)鹽橋中，輕輕旋緊，使第一節(jié)鹽橋充分與第二節(jié)鹽橋的填充液接觸。

6.將電極與儀器連接。

7.測量完畢后，旋開第一節(jié)鹽橋，將第二節(jié)鹽橋中清洗干凈。

注意：

電極填充溶液中含有氯化鉀，可能滲出形成白色結(jié)晶，用去離子水沖洗干凈即可。該現(xiàn)象不會影響電極的正常使用。

l 電極保存

1.電極長期存放，將第一節(jié)鹽橋的加液孔用包裝盒中的透明加液塞密封，然后將橡皮套套在第一節(jié)鹽橋前端處，將電極放回包裝盒內(nèi)，將電極插頭和電極分開擺放以免氯化鉀鹽析時腐蝕電極插頭，干燥保存。

2.電極短期存放，將第一節(jié)鹽橋電極浸泡于浸泡液中。

注意事項

1.電極表面如有白色粉末附著，用濕潤的紗布擦去即可。

2.電極在使用一段時間后，填充液液面會有所下降，請及時補充使其液面保持在管體2/3高度以上。

3.使用過程中，嚴禁橫置或倒置電極，以防填充液滲漏。

4.一定要保證甘汞電極下端毛細管的暢通，使用前請將電極下端膠帽及上部的膠塞拔下。

5.新甘汞電極內(nèi)外鹽橋一定要在蒸餾水(或去離子水)中浸泡30min

6.甘汞電極的內(nèi)鹽橋充飽和KCL(z好是優(yōu)級純)溶液，應(yīng)檢查內(nèi)鹽橋中有無氣泡(有氣泡會影響檢測結(jié)果)：如果內(nèi)鹽橋中糊狀物出現(xiàn)黑色，則說明電極已失效。

用戶在使用甘汞電極時，甘汞電極內(nèi)鹽橋的飽和KCL溶液中嚴禁有氣泡存在。用戶應(yīng)及時更換內(nèi)鹽橋中出現(xiàn)黑色物質(zhì)的飽和KCL溶液。

外鹽橋不可被KCL或其他含氯溶液污染。

注意：離子選擇電極和參比電極屬于消耗品，且造價昂貴。使用過程和使用完畢不注意清理保養(yǎng)，將大大降低電極的使用壽命。對于因使用不當(dāng)或保養(yǎng)不到位引起的電極老化、損壞，本公司不提供無償更換電極服務(wù)！ 敬請諒解！

七、試驗過程

試驗步驟

l 電極活化，不低于1-2個小時。

l 電極活化的同時，儀器打開電源進行，熱機不少于半個小時。

l 電極活化的同時，配制硝酸銀溶液標定所需溶液、空白試驗所需溶液（如果需要進行）。

l 電極活化的同時，配制試驗所需溶液。

l 打開儀器的菜單，選擇“設(shè)備清洗”功能，對管道清洗。

l 熱機完成后，儀器電位校零，準備試驗。

l 電極活化完成后，清洗電極，準備試驗。

l 依次進行“硝酸銀溶液標定”（如果需要）、“空白試驗”（如果需要）。

l 開始“試樣滴定”，如有多組溶液需要測量，新建試驗，再次開始“試樣滴定”。

l 每個單獨的試驗完成后，均需依次用去離子水和蒸餾水清洗電極。

l 結(jié)束試驗，清洗電極，維護設(shè)備。

說明：

1) 必須新建試驗后，才可啟動試驗。

2) 滴定裝置內(nèi)剩余溶液不足時，需先【補液】，補液完成后，觀察滴定頭內(nèi)如有空氣，先用空燒杯放置在滴定頭下方，點擊【滴液】，排除空氣后，換上水泥試樣，點擊【啟動】即可。

3) 試驗完成后，電極固定架自動升起，使用洗瓶沖洗電極。

4) 試驗過程中，調(diào)節(jié)攪拌旋鈕至合適攪拌速度。

5) 儀器使用完畢，電極務(wù)必清洗干凈后保存。

八、溶液配制

l 活化液的配制

電極活化使用的活化液為0.001mol濃度的氯化鈉溶液。將電極放入活化液中，活化完成后使用蒸餾水清洗即可。配制方法有兩種：

1) 分析純氯化鈉的配制

1)用KMnO4溶液或洗滌靈，自來水和蒸餾水依次清洗配制溶液所需的燒杯、容量瓶、攪拌棒等玻璃器皿；

2)用萬分之一天平，稱取0.5844分析純(或更高純度等級)NaCl,將其溶于盛有100ml蒸餾水的燒杯中；

3)將溶解的100 ml NaCl溶液倒入1000 m1容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯，并將清洗液倒入容量瓶，清洗三次

4)將蒸餾水加至容量瓶刻度，使水面月牙與刻度線相切,蓋好瓶蓋后顛倒數(shù)次，靜置8小時以上備用。此即0.001Mol/L標準NaCl溶液。

5)用相似的辦法可分別配制其它任意濃度的標準NaCl溶液。

2) 采用標準溶液配制

用戶可以購買標準物質(zhì)中心生產(chǎn)的0.1N的氯化鈉標準溶液，對所需溶液進行配制。

0.01N氯化鈉溶液 ----取0.1N標準氯化鈉溶液40ml,添加360mL去離子水。

0.005N氯化鈉溶液----取0.1N標準氯化鈉溶液20ml,添加380mL去離子水。

0.001N氯化鈉溶液----取0.1N標準氯化鈉溶液5ml,添加495mL去離子水。

l 硝酸銀溶液標定試驗所需溶液配制

取10mL氯離子標準溶液（0.02mol/L），加入2mL硝酸（1：1），加蒸餾水稀釋至150mL。

l 空白試驗所需溶液配制

取2mL氯離子標準溶液（0.02mol/L），加蒸餾水稀釋至100mL，加入2mL硝酸（1：1），再加入2mL雙氧水。加熱煮沸，微沸1至2分鐘，冷卻至室溫待用。

l 試樣滴定試驗所需溶液配制

取5g待測試樣，加入20mL蒸餾水，充分稀釋后，加入25mL硝酸（1：1），再加蒸餾水稀釋至100mL。然后加入2mL雙氧水，再加入2mL氯離子標準溶液（0.02mol/L）。加熱煮沸，微沸1至2分鐘，冷卻至室溫待用。

l 試驗滴定用滴定液

三個試驗使用的均為0.02mol/L的硝酸銀溶液。

裝箱單