LHW-03型

硫化物測定裝置

（骨料硫化物及硫酸鹽含量）

使

用

說

明

書

一、 依據(jù)2021年開始實(shí)施的規(guī)范：《SL/T 352 – 2020 水工混凝土試驗(yàn)規(guī)程》 ，用于測定細(xì)骨料或粗骨料中硫酸鹽、硫化物的總含量，我公司推出本產(chǎn)品 。

二、 儀器設(shè)備及試劑應(yīng)包括以下幾種。

1. 儀器設(shè)備應(yīng)包括以下幾種。

1) 天平：分度值不大于 0.1g 一臺，分度值不大于 0.01g 一臺。

2) 分析天平：分度值不大于 0.1mg。

3) 高溫爐：可控溫度不低于 1000℃。

4) 烘箱：控制溫度（105±5）℃。

5) 試驗(yàn)篩：篩孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔篩。

6) 輔助器具：振蕩器或滾筒、燒瓶、加塞圓底燒瓶、過濾漏斗、冷凝管、移液管、燒杯、瓷坩堝、攪拌器、電爐、中速濾紙、慢速定量濾紙、玻璃棒、氮?dú)饣驓鍤馄康取?/span>

2. 試劑應(yīng)包括以下幾種。

1) 10%氯化鋇溶液：稱出 10 克氯化鋇溶解于 100mL 蒸餾水中制備。

2) 鹽酸溶液（1:1）：由濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中制備。

3) 硝酸銀溶液：稱出 1g 硝酸銀，溶解于 100mL 蒸餾水中后，緩慢加入5～10mL 的硝酸（密度為 1.42kg/L），存放于棕色試劑瓶內(nèi)。

4) 硫酸鋅的氨溶液：稱出 50 克硫酸鋅（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸餾水中，加入 350mL 濃氨水（NH4OH），靜置 24h 后用中速濾紙過濾；

5) 醋酸鉛溶液：稱出 0.2 克醋酸鉛溶解于 100mL 蒸餾水中制備。

6) 標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液（0.01667mol/L）：稱出 110℃烘干的（3.6±0.1）g（精確到 0.1mg）碘酸鉀（KIO3 ）、0.4g 氫氧化鈉（NaOH）和 25g 碘化鉀（KI），放入 1L 容量瓶中，加入新煮沸過的冷水至標(biāo)線（微量氫氧化鈉有助于溶液保持穩(wěn)定，如溶液褪色應(yīng)拋棄）。標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液系數(shù) F 按照下方公式計(jì)算：

式中 m 1 ——碘酸鉀的質(zhì)量，單位g。

7) 硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）：稱出 24.82 克硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1L 蒸餾水中制備。硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下述方法測定。

a) 用移液管將 20mL 碘酸鉀溶液放入 500mL 錐形瓶，注入 150mL 稀釋，加入 25mL 鹽酸溶液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。

b) 加入 2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定直至藍(lán)色變成無色。

c) 硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下方公式計(jì)算：

式中 F —— 標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液系數(shù)；

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定用量，單位mL。

8) 淀粉溶液：稱出1g水溶性淀粉、1g碘化鉀（KI），溶解于100mL蒸餾水中制備。

9) 濃鹽酸。

10) II 價(jià)氯化錫（SnCl2·2H2O）。

11) 鉻，粉狀。

12) 去離子水。

三、 試驗(yàn)步驟應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行。

1. 按照表 3.10 規(guī)定的質(zhì)量，取有代表性的細(xì)骨料（或粗骨料），在（105±5）℃的烘箱中烘至恒量，冷卻至室溫。對細(xì)骨料，稱取試樣約500g（G0，精確到 0.1g）兩份。對粗骨料，如骨料粒徑大于 20mm，破碎（應(yīng)避免過分研磨）過 20mm 篩，混拌均勻，用四分法稱取試樣約 2kg（G0，精確到 1g）兩份。按下述步驟分別進(jìn)行測試。

表3.10 骨料硫化物及硫酸鹽含量試驗(yàn)取樣質(zhì)量表

2. 水溶性硫酸鹽含量應(yīng)按下列測定步驟執(zhí)行：

1) 將骨料試樣裝入 5L 容器（細(xì)骨料試樣 2L 容器），注入約為試樣2倍質(zhì)量的蒸餾水（Vw，精確到 1mL），密封后用振蕩器或滾筒連續(xù)晃動24h。

2) 靜置 20min 后，取上部約 100mL 澄清溶液用中速濾紙過濾，然后用移液管取 50mL 濾液到500mL 燒杯，用水稀釋到 300mL，加入 10mL 鹽酸。煮沸 5min。

3) 維持沸騰，邊快速攪拌邊滴加 5mL 氯化鋇溶液（微沸），再煮沸 15min，以便沉淀形成。繼續(xù)微沸 30min 后溫?zé)犰o置一夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀物至無氯離子（用硝酸銀溶液檢測）。

4) 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量（G1，精確到 0.1mg）的瓷坩堝中，灰化后在 800℃的高溫爐內(nèi)灼燒 30min。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱出沉淀物及坩堝總質(zhì)量（G2，精確到 0.1mg）。

3. 酸溶性硫化物含量應(yīng)按下列測定步驟執(zhí)行：

1) 將骨料試樣再逐步破碎縮減到 20g，研磨過 0.160mm 篩，取樣 1g（G3，精確到 0.1mg）。

2) 將試樣裝入 250mL 加塞圓底燒瓶，加入 2.5g 氯化錫（II 價(jià)）和 0.1g 鉻（有助于骨料中FeS2 的溶解），注入 50mL 去離子水。按照圖 3.30 連接儀器。燒杯盛有 15mL 硫酸鋅的氨溶液和 285mL 去離子水。打開氣瓶，調(diào)節(jié)氣流流速為 10mL/min。

3) 關(guān)閉氣流，通過過濾漏斗注入 50mL 鹽酸（1：1）。然后再打開氣流，加熱燒杯至沸騰，沸煮 10min 后，斷開導(dǎo)出管（滴定期間起攪拌作用）。至少反應(yīng) 10min，以便硫化物完全轉(zhuǎn)化為硫化鋅沉淀。

4) 燒杯冷卻至室溫，用移液管加入 10mL 碘酸鉀溶液（0.0167mol/L）和 25mL 濃鹽酸，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。再加入 2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。如硫化物含量小于 0.1%，應(yīng)將碘酸鉀溶液稀釋 10 倍后使用。

圖3.30 硫化物測定裝置示意圖

四、 試驗(yàn)結(jié)果處理應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行。

1. 骨料中硫酸鹽按照下方公式計(jì)算。

式中 Q s1 —— 骨料硫酸鹽含量（以 SO 3 質(zhì)量計(jì)）；

G 0 —— 試樣質(zhì)量，g；

G 1 —— 坩堝質(zhì)量，g；

G 2 —— 沉淀物及坩堝總質(zhì)量，g；

0.343 —— 硫酸鋇（BaSO4）換算為 SO3 的系數(shù)；

V w —— 浸泡試樣所加蒸餾水的體積，mL。

2. 骨料中硫化物含量按照下方公式計(jì)算。

式中 Q s2 ——骨料硫化物含量（以 SO 3 質(zhì)量計(jì)）；

V 1  ——碘酸鉀溶液用量，mL；

F ——碘酸鉀溶液系數(shù)；

V 2 ——硫代硫酸鈉溶液滴定量，mL；

f ——硫代硫酸鈉溶液系數(shù)；

G 3 —— 試樣質(zhì)量，g。

3. 骨料硫化物和硫酸鹽總含量（以SO3質(zhì)量計(jì)）Qs = Qs1 + Qs2。

以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果（修約間隔 0.01%）。若兩次測值相差大于 0.15%時(shí)，應(yīng)重做試驗(yàn)。

五、 裝箱單